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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)-室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18883-2002

Indoor air quality standard

2002-11-19 發(fā)布       2003-03-01   實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

衛(wèi)                生               部

國   家  環(huán)  境  保  護(hù)  總   局

聯(lián)合發(fā)布

 

1 范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗方法。

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于住宅和辦公建筑物,其它室內(nèi)環(huán)境可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2 規(guī)范性引用文件

   下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

   GB/T 9801 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法

GB/T 11737 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法

氣相色譜法

   GB/T 12372 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman法

   GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測量方法

   GB/T 14668 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法

   GB/T 14669 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法

   GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法

   GB/T 14679 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉―水楊酸分光光度法

   GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-玫瑰苯胺分光光度法

   GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Sahzman法

   GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法

   GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法

   GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并La]芘測定 高效液相色譜法

   GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法

   GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 

甲醛溶液吸收-酸副玫瑰苯胺分光光度法

   GB/16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法

   GB/16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法

   GB/17095 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

   GB/18204.13 公共場所空氣溫度測定方法

   GB/18204.14 公共場所空氣濕度測定方法   

   GB/18204.15 公共場所風(fēng)速測定方法

   GB/18204.18 公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法

   GB/18204.23 公共場所空氣中一氧化碳測定方法

   GB/18204.24 公共場所空氣中二氧化碳測定方法

   GB/18204.25 公共場所空氣中氨測定方法

   GB/18204.26 公共場所空氣中甲醛測定方法

GB/18204.27 公共場所空氣中臭氧測定方法

3 術(shù)語和定義

3.1

   室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù) indoor air quality parameter

   指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。

3.2

   可吸入顆粒物 particles with diameters of 10um or less,PMl0

   指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10um的顆粒物。

3.3

   總揮發(fā)性有機(jī)化合物 total volatile organic compounds,TVOC

   利用Tenax GC或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。

3.4

   標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) normal state

   指溫度為273 K,壓力為101.325kPa時的干物質(zhì)狀態(tài)。

4 室內(nèi)空氣質(zhì)量

4.1 室內(nèi)空氣應(yīng)無毒、無害、無異常嗅味。

4.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表1。

 

表1室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

序號

 參數(shù)類別

   參 數(shù)

   單位

 標(biāo)準(zhǔn)值

   備 注

 

1

 

 

  溫度

 

  ℃

 22~28

 夏季空調(diào)

 

 16~24

 冬季采暖

 

2

 

  相對濕度

 

  %

 40~80

 夏季空調(diào)

 物理性

 30―60

 冬季采暖

 

3

 

 

  空氣流速

 

  m/s

0.3

 夏季空調(diào)

 

0.2

 冬季采暖

4

   新風(fēng)量

 m3/(h?人)

30

 

5

 

 二氧化硫SO2

 mg/m2

0.50

 1 h均值

6

 

 二氧化氮NO2

   mg/m3

0.24

 1 h均值

7

 

 一氧化碳CO

   mg/m3

10

 1 h均值

8

 

 二氧化碳CO2

   %

0.10

 日平均值

9

 

   氨NH3

   mg/m3

0.20

 1h均值

10

   臭氧O2

   mg/m3

0.16

 1 h均值

1l

 化學(xué)性

   甲醛HCHO

   mg/m3

0.10

 1 h均值

12

 

   苯C6H6

   mg/m3

0.11

 1 h均值

13

 

   甲苯C7H8

   mg/m3

0.20

 1 h均值

 14

 

  二甲苯C8H10

   mg/m3

0.20

 1 h均值

15

 

 苯并[a]芘B(a)P

   ng/m3

1.0

 日平均值

16

 

 可吸人顆粒PMl0

   mg/m3

0.l5

 日平均值

17

總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC

   mg/m3

0.60

8h均值

18

 生物性

   菌落總數(shù)

   cfu/m3

2 500

依據(jù)儀器定b

 

19

 

 放射性

 

  氨222Rn

 

   Bq/m3

 

400

年平均值

(行動水平c)

  a 新風(fēng)量要求不小于標(biāo)準(zhǔn)值,除溫度、相對濕度外的其它參數(shù)要求不大于標(biāo)準(zhǔn)值。

  b 見附錄D。

  c 行動水平即達(dá)到此水平建議采取干預(yù)行動以降低室內(nèi)氡濃度。

 5 室內(nèi)空氣質(zhì)量檢驗

5.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的監(jiān)測技術(shù)見附錄A。

5.2 室內(nèi)空氣中苯的檢驗方法見附錄B。

5.3 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗方法見附錄C。

5.4 室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗方法見附錄D。

 

附 錄 A

(規(guī)范性附錄)

室內(nèi)空氣監(jiān)測技術(shù)

A.1 范圍

   本附錄規(guī)定了室內(nèi)空氣監(jiān)測時的選點要求、采樣時間和頻率、采樣方法和儀器、室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法、質(zhì)量保證措施、測試結(jié)果和評價。

A.2 選點要求

A.2.1 采樣點的數(shù)量:采樣點的數(shù)量根據(jù)監(jiān)測室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場情況而確定.以期能正確反映室內(nèi)空氣污染物的水平。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)(1~3)個點;50m2~100m2設(shè)(3~5)個點;100m:以上至少設(shè)5個點。在對角線上或梅花式均勻分布。

A.2.2 采樣點應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m。

A.2.3 采樣點的高度;原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m~1.5m之間。

A.3 采樣時間和頻率

   年平均濃度至少采樣3個月,日平均濃度至少采樣18h,8h平均濃度至少采樣6h,1 h平均濃度至少采樣45min,采樣時間應(yīng)函蓋通風(fēng)最差的時間段。

A.4 采樣方法和采樣儀器

   根據(jù)污染物在室內(nèi)空氣中存在狀態(tài),選用合適的采樣方法和儀器.用于室內(nèi)的采樣器的噪聲應(yīng)小于50dB(A)。具體采樣方法應(yīng)按各個污染物檢驗方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行。

A.4.1 篩選法采樣:采樣前關(guān)閉門窗12h,采樣時關(guān)閉門窗.至少采樣45min。

A.4.2 累積法采樣:當(dāng)采用篩選法采樣達(dá)不到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,必須采用累積法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采樣。

A.5 質(zhì)量保證措施

A.5.1 氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。

A.5.2 流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定.采樣前和采樣后要用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過5%。

   采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣器流量計的刻度,校準(zhǔn)5個點,繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時的大氣壓力和溫度。

A.5.3 空白檢驗:在一批現(xiàn)場采樣中,應(yīng)留有兩個采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗,若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。

A.5.4 儀器使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗和標(biāo)定。

A.5.5 在計算濃度時應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:

   式中:

   V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

V――采樣體積,L;

 T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K,

   T――采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(J)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t 273)K,

   P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa,

P――采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。

A.5.6 每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。

A.6 檢驗方法

  室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法見表A.1。

表A.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法

序號

   參數(shù)

   檢 驗 方 法

   來   源

1

 二氧化硫SO2

甲醛溶液吸收―鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T 16128

GB/T 15262

2

 二氧化氮NO2

改進(jìn)的Saltzaman法

GB 12372

GB/T 15435

 

3

 

 一氧化碳CO

(1)非分散紅外法

(2)不分光紅外線氣體分析法

  氣相色譜法

  汞置換法

(1)GB/T 9801

(2)GB/T 18204.23

 

4

 

二氧化碳CO2

(1)不分光虹外線氣體分析法

(2)氣相色譜法

(3)容量滴定法

 

GB/T 18204.24

 

 

5

 

 氨NH3

(1)靛酚藍(lán)分光光度法

  納氏試劑分光光度法

(2)離子選擇電極法

(3)次氯酸鈉―水楊酸分光光度法

(1)GB/T 18204.25

  GB/T 14668

(2)GB/T 14669

(3)GB/T 14679

 

6

 

臭氧09

(1)紫外光度法

(2)靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法

(1)GB/T 15438

(2)GB/T 18204.27

  GB/T 15437

 

7

 

甲醛HCHO

(1)AHMT分光光度法

(2)酚試劑分光光度法 氣相色譜法

(3)乙酰丙酮分光光度法

(1)GB/T 16129

(2)GB/T 18204.26

(3)GB/T 15516

 

8

 苯C6H6

氣相色譜法

(1)GB/T 18883附錄B

(2)GB 11737

9

 甲苯HCHO

 二甲苯C8H10

氣相色譜法

(1)GB 11737

(2)GB 14677

10

 苯并[a]芘B(a)P

高效液相色譜法

GB/T 15439

11

 可吸人顆粒物PMl0

撞擊式--稱重法

GB/T 17095

12

 總揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOC

氣相色譜法

OB/T 18883附錄C

13

 菌落總數(shù)

 撞擊法

GB/T 18883附錄D

 

14

 溫度

(1)玻璃液體溫度計法

(2)數(shù)顯式溫度計法

GB/T 18204.13

 

15

 

 相對濕度

(1)通風(fēng)干濕表法

(2)氧化鋰濕度計法

(3)電容式數(shù)字濕度計法

 

GB/T 18204.14

16

 空氣流速

(1)熱球式電風(fēng)速計法

(2)數(shù)字式風(fēng)速衰法

GB/T 18204.15

17

   新風(fēng)量

 示蹤氣體法

GB/T 18201.18

 

18

 

  氡222Rn

(1)空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法

(2)徑跡蝕刻法

(3)雙濾膜法

(4)活性炭盒法

(1)GB/T 1614;

(2)GB/T 14582

(3)GB/T 14582

(4)GB/T 14582

A.7 記錄

采樣時要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出的詳細(xì)記錄,隨樣品一同報到實驗室。

檢驗時應(yīng)對檢驗日期、實驗室、儀器和編號、分析方法、檢驗依據(jù)、試驗條件、原始數(shù)據(jù)、測試人、校核人等做出詳細(xì)記錄。

A.8  測試結(jié)果和評價

測試結(jié)果以平均值表示,化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值的要求時,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。如果有一項檢驗結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,為不符合本標(biāo)準(zhǔn)。

要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。若篩選采樣檢驗結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按年平均值、日平均值、8h平均值的要求,用累積采樣檢驗結(jié)果評價。

 

 

附 錄 B

(規(guī)范性附錄)

室內(nèi)空氣中苯的檢驗方法

(毛細(xì)管氣相色譜法)

B.1 方法提要

B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)   

   本方法主要依據(jù)GB/T11737《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法》。

B.1.2 原理

   空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。

B.1.3 干擾和排除

   當(dāng)空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時,嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90?以下,活性炭管的采樣效率符合要求??諝庵械钠渌廴疚锔蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除.

B.2 適用范圍   

B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時,用1mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1 uL,測定范圍為0.05mg/m3~10mg/m3。

B.2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。

B.3 試劑和材料

B.3.1 苯:色譜純。

B.3.2 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。

B.3.3 椰子殼活性炭:0.90mm~0.5mm(20目/in~40目/in),用于裝活性炭采樣管。

B.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。

B.4 儀器和設(shè)備

B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm,內(nèi)徑3.5mm~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300℃~350℃溫度條件下吹5 min~10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定3個月。

B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2L/min~1 L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5?。

B.4.3 注射器:1 mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。

B.4.4 微量注射器:1uL,10uL。體積刻度誤差應(yīng)校正。

B.4.5 具塞刻度試管:2mL。

B.4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。

B.4.7 色譜柱:0.53mm×30m大口徑非極性石英毛細(xì)管柱。

B.5 采樣和樣品保存

   在采樣地點打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5 d。(參考無塵室http://www.iwuchen.com/)

B.6 分析步驟

B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。

B.6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子;在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子。

   用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于5.0mL。容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1 uL。微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯(20C時,1uL苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0ug/mL、50.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。取1uL標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。分另以1 uL苯的含量(ug/mL)為橫坐標(biāo)(ug),平均峰高為縱坐標(biāo)(mm),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù)B[ug/mm]作為樣品測定的計算因子。

B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時振搖。取l uL進(jìn)樣,用保留時間定性,峰高(mm)定量。每個樣品作3次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高(mm)。

 

B.7 結(jié)果計算

B.7.1 將采樣體積按式(B.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:

   式中:

   V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

   V――采樣體積,L;

   T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;

   T――采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t 273)K;

   p0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;

   p――采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。

B.7.2 空氣中苯濃度按式(B.2)計算;

 

   式中:

   c――空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;

   h――樣品峰高的平均值,mm;

   h’――空白管的峰高,mm;

   Bs――由B.6.2得到的計算因子,ug/mm;

   Es――由實驗確定的二硫化碳提取的效率;   

   V0――標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。

B.8 方法特性

B.8.1 檢測下限:采樣量為20L時,用1 mL二硫化碳提取,進(jìn)樣1uL,檢測下限為0.05mg/m3。

B.8.2 線性范圍:106。

B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78ug/mL和21.9ug/mL的液體樣品,重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7?和5?。

B.8.4 準(zhǔn)確度:對苯含量為0.5ug,21.1ug和200ug的回收率分別為95%,94%和91%。

 

附 錄 C

(規(guī)范性附錄)

室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)

的檢驗方法

(熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法)

C.1 方法提要

C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

   ISO 16017-1 Indoor,ambient and workplace air―Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography―Part 1:Pumped sampling

C.1.2 原理   

   選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。

C.1.3 干擾和排除

   采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決。

C.2 適用范圍

C.2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5ug/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCs的測定。

C.2.2,適用場所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。

C.3 試劑和材料

   分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。

C.3.1 VOCs:為了校正濃度,需用VOCs作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。

C.3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。

C.3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.28mm~0.18mm(60目/in~80目/in),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。

C.3.4 高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。

C.4 儀器和設(shè)備

C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm,內(nèi)徑5mm,長90mm(或180mm),內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200mg~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。

C.4.2 注射器:10uL液體注射器;10uL氣體注射器;l mL氣體注射器。

C.4.3 采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02L/min~0/5L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5?。

C.4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。

   色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱。

C.4.5 熱解吸儀:能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。

C.4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。

C.5 采樣和樣品保存

   將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1L~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。

   采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?4d。

C.6 分析步驟

C.6.1 樣品的解吸和濃縮

   將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶人冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件見表C.1。

表C.1 解吸條件

 解吸溫度

 250℃~325℃

 解吸時間

 5 min~15 min

 解吸氣流量

 30mL/min~50mL/min

 冷阱的制冷溫度

  20℃~180℃

 冷阱的加熱溫度

 250℃~350℃

 冷阱中的吸附劑

 如果使用,一般與吸附管相同,40mg~100mg

   載氣

 氮氣或高純氮氣

 

  分流比

 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇   。

C.6.2 色譜分析條件

   可選擇膜厚度為1um~5um,50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7?的氰基丙烷、7?的苯基、86?的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10 min,以5℃/min的速率升溫至250℃。

C.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

   氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100ug/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L通過吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。

   液體外標(biāo)法;利用C.4.6的進(jìn)樣裝置分別取1uL~5uL含液體組分100ug/mL和10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。

   用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

C.6.4 樣品分析

   每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時間定性,峰面積定量。

C.7 結(jié)果計算

C.7.1 將采樣體積按式(C.1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,

  

   式中:

   V。――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。

   V――采樣體積,L;

   To――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;

   T――采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t十273)K,

   p。――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;

   P――采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。

C.7.2 TVOC的計算:

   (1)應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。

   (2)計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。

   (3)根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對10個最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。

   (4)計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。

   (5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。

   (6)Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。

   (7)如果檢測到的化合物超出了(2)中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。

C.7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按(C.2)式計算:

  

   式中:

   c――空氣樣品中待測組分的濃度,ug/m3;

   F――樣品管中組分的質(zhì)量,ug;

   B――空白管中組分的質(zhì)量,ug;

   Vo――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。

C.8 方法特性

C.8.1 檢測下限:采樣量為10L時,檢測下限為0.5P8/m3。

C.8.2 線性范圍:10G。

C.8.3 精密度:根據(jù)待測物的不同,在吸附管上加入10ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為0.4%~2.8%。

C.8.4 準(zhǔn)確度:20℃、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。

 

附 錄 D

(規(guī)范性附錄)

室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗方法

D.1 適用范圍

   本方法適用于室內(nèi)空氣菌落總數(shù)測定。

D.2 定義

   撞擊法(impacting method)是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣,通過抽氣動力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流,使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上,經(jīng)37℃、48h培養(yǎng)后,計算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測定方法。

D.3 儀器和設(shè)備

D.3.1 高壓蒸汽滅菌器。

D.3.2 干熱滅菌器。

D.3.3 恒溫培養(yǎng)箱。

D.3.4 冰箱。

D.3.5 平皿。

D.3.6 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備:量筒,三角燒瓶,pH計或精密pH試紙等。

D.3.7 撞擊式空氣微生物采樣器。

   采樣器的基本要求:

   (1)對空氣中細(xì)菌捕獲率達(dá)95?。

   (2)操作簡單,攜帶方便,性能穩(wěn)定,便于消毒。

D.4 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基

D.4.1 成分:

   蛋白胨   20g

   牛肉浸膏   3g

   氯化鈉   5g

   瓊脂   15g~20g

   蒸餾水   1 000mL

D.4.2 制法:將上述各成分混合,加熱溶解,校正pH至7.4,過濾分裝,121℃,20min高壓滅菌。營養(yǎng)瓊脂平板的制備參照采樣器使用說明。

D.5 操作步驟

D.5.1 選點要求見附錄A。將采樣器消毒,按儀器使用說明進(jìn)行采樣。一般情況下采樣量為30L~150L,應(yīng)根據(jù)所用儀器性能和室內(nèi)空氣微生物污染程度。酌情增加或減少空氣采樣量。

D.5.2 樣品采完后,將帶菌營養(yǎng)瓊脂平板置36C 1C恒溫箱中,培養(yǎng)48h,計數(shù)菌落數(shù),并根據(jù)采樣器的流量和采樣時間,換算成每立方米空氣中的菌落數(shù)。以cfu/m3報告結(jié)果。

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